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Séchage au point critique
Appareil utilisé: Ladd Research Industries #2800
- Noter le poids du cylindre de CO2 avant et après sur la fiche
- Les échantillons sont habituellement gardés dans l'alcool 100%.
- Placer les échantillons dans les capsules bien identifiées avec un papier à l'intérieur
- Remettre dans l'alcool 100% jusqu'à ce que la chambre soit prête.
- Fermer les valves : VENT, FILL, DRAIN, mettre l'appareil à ON et ouvrir la valve du cylindre de CO2
- Bien fermer la chambre pour la refroidir, avec la table et les téflons
- Ouvrir FILL, attendre que la pression soit en haut de 500
- Ouvrir VENT (beaucoup) pour accélérer le refroidissement de la chambre jusqu'à 0 — 5°C (sans se préoccuper de la pression qui baisse). Cette étape se fait rapidement.
- Fermer FILL; si la pression n'est pas encore à 0, laisser VENT ouvert. Lorsque la pression est à 0, fermer VENT et ouvrir la chambre.
- Déposer les échantillons. Ceux-ci sont conservés dans des paniers placés dans un contenant d'éthanol 100%. Il faut absorber le surplus d'éthanol sur un papier absorbant avant de mettre les échantillons dans la chambre et il faut que la chambre soit remplie. (C'est pourquoi on ajoute des blancs en téflon)
- Refermer la chambre.
- S'assurer que VENT et DRAIN soient bien fermés.
- Ouvrir FILL. On voit le C02 liquide remplir la chambre. La pression monte jusqu'à 800 lbs.
- Ouvrir VENT pour maintenir la pression à 800 sans qu'elle descende en bas de cette valeur. En ouvrant VENT cela permet une circulation ou purge constante de C02. Il se peut que la sortie bloque à cause de la formation de glace. Le tuyau finie par débloquer. Il s'agit de contrôler VENT pour qu'il soit suffisamment ouvert pour permettre la purge (sans formation de glace) mais pas trop ouvert. On peut aussi ouvrir DRAIN.
- Laisser la pression à 800 lbs pendant environ 45 minutes. Ce temps varie selon la taille des échantillons. L'alcool devrait ainsi être éliminé des échantillons. Si on sent la sortie derrière l'appareil, on ne devrait plus avoir d'odeur d'alcool à la fin du processus.
- Fermer VENT, FILL et DRAIN
- Fermer la valve de la bonbonne (sens horaire)
- Mettre HEAT et laisser la température monter jusqu'à 42°C. En chauffant, la pression augmente, l'appareil bloque et arrête de chauffer ; on peut repartir le chauffage en baissant la pression à 1200 avec VENT
- Lorsque la température atteint 42°C, Couper la chaleur en mettant le bouton à ON
- Laisser VENT ouvert. Dépressuriser à raison de 100 lbs par minute et la température ne doit pas baisser en bas de 400C: si la température baisse trop, remettre HEAT.
- Lorsque la pression est à O, (complètement en bas de l'échelle), Ouvrir VENT et DRAIN
- Ouvrir la chambre avec une clé
- Sortir les échantillons en prenant soin de ne pas les toucher directement.
- Vider les tuyaux en ouvrant FILL avant de refermer la chambre.
- Refermer la chambre avec la table et téflons à l'intérieur sans trop fermer les vis pour éviter d'user le caoutchouc.
- Mettre l'appareil à OFF
- Déposer les échantillons sur des supports sur lesquels on a déposé un double tape de carbone
- Mettre la peinture conductible à l'argent.
- Les échantillons sont prêts à être métallisés. En attendant, on les conserve à 40°C
(Temps d'infiltration au C02, 10 min. par échantillon, peut varier selon la taille des échantillons)
fr/protocoles/sechage_au_point_critique.txt · Dernière modification : 2024/02/12 18:21 de Administrateur